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    2-氨基吡啶的生產方法

    文章出處:本站 人氣:67 發表時間:2021-03-24 15:17:54

    通常是在溶劑存在下,由氨基鈉與吡啶反應。反應時逸出氫氣,同時生成氨基吡啶的鈉衍生物,后者經水解即生成游離的氨基吡啶。操作示例1將氨基鈉加入干燥的甲苯中,加熱回流,加吡啶同時通入氮氣,繼續回流6h。反應結束,冷卻至20℃,通氮,緩緩加水,加畢,升溫至60-70℃,靜置分取甲苯層,水層保持60-70℃,用甲苯提取2次,減壓回收甲苯,收集100-140℃(8kPa)餾出液,得2-氨基吡啶。收率為66-70%。操作示例2將甲苯加入干燥的不銹鋼罐內,加熱,蒸出甲苯直至餾出液為澄清。冷至35℃以下,加入氨基鈉。升溫至108℃,滴加吡啶。加畢,Chemicalbook回流6h。冷至40℃加水,70℃攪拌1h。冷至30℃以下,分去水層(甲苯提取1次)。甲苯層用無水碳酸鈉干燥。回收甲苯后,冷卻固化得2-氨基吡啶。收率為65%。2-氨基吡啶的其他6-氨基煙酸在高于熔點的溫度下熔融脫羧;由吡啶甲酰胺進行霍夫曼反應制取;通過2-溴吡啶氨解。工業生產中是向反應器中加入新制的氨基鈉顆粒及甲苯,加熱至110℃微有回流時,于攪拌下滴加吡啶,冷卻控制反應速度,待反應緩慢后,繼續加熱攪拌回流3h;冷卻至40℃加水分解,至反應物全溶解時,趁熱分去下層堿液,油層蒸去甲苯后,減壓蒸餾,冷卻后固化,得白色結晶,收率60%-63%。

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