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    2-氨基吡啶合成方法簡介

    文章出處:本站 人氣:86 發表時間:2021-03-24 13:40:55

     一種利用2-OP精餾殘渣制備2-氨基吡啶的方法,包括以下步驟:

            2-OP精餾殘渣在位-催化裂解和減壓蒸餾:沸石或硅膠經用質量百分濃度為10%~80%的磷酸水溶液浸漬2~48小時后過濾除去液相,并將得到的固體物置于300℃~800℃的馬弗爐中灼燒2~12小時,然后對高溫灼燒后的固體物料進行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅膠;將磷酸化沸石和/或磷酸化硅膠與2-OP精餾殘渣按質量比1~10∶10~1000加入到裂解反應器中,并在攪拌和240℃~400℃溫度及真空度為0.01MPa~0.1MPa的條件下進行在位催化裂解和減壓蒸餾,即以相對于2-OP精餾殘渣質量60%~90%的收率得到含吡啶-2-甲酰胺的減壓蒸餾餾出液。該餾出液冷卻結晶后可得吡啶-2-甲酰胺粗品。將吡啶-2-甲酰胺粗品(2g)和10%的氫氧化鈉水溶液(20ml)加入至合適的圓底燒瓶中,冰浴冷至0~5℃Chemicalbook后緩慢滴加NaClO溶液(活性氯含量約為5%,20ml)。滴加完畢后,將反應混合物升溫至75~80℃,并反應約1.5小時,直至原料含量經HPLC監測低于1%。反應結束后,將反應液冷至室溫后,用二氯甲烷(20ml)萃取三次。有機相合并后,用無水硫酸鎂干燥后過濾,濃縮,所得粗品用甲苯重結晶,烘干可得白色固體,收率為75%。將上述所制得的吡啶-2-甲酰胺粗品(2g)和10%的氫氧化鈉水溶液(20ml)加入至合適的圓底燒瓶中,冰浴冷至0~5℃后緩慢滴加NaBrO溶液(20ml,由液溴與氫氧化鈉溶液混合制得)。滴加完畢后,將反應混合物升溫至75~80℃,并反應約1.5小時,直至原料含量經HPLC監測低于1%。反應結束后,將反應液冷至室溫后,用二氯甲烷(20ml)萃取三次。有機相合并后,用無水硫酸鎂干燥后過濾,濃縮,所得粗品用甲苯重結晶,烘干可得白色固體,收率為78%

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